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食品中苯甲酸鈉如何測定?
1. 高效液相色譜法
原理:
配制苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以230nm為檢測波長,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;樣品經(jīng)超聲波脫氣、膜過濾后直接進(jìn)樣,按上述條件進(jìn)行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關(guān)系數(shù)。
方法/步驟
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苯甲酸鈉的檢驗溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色.
氯化物法 取本品0.50g,置30ml瓷坩堝中,加硝酸溶液(1→10)2ml,混勻,于100oC干燥至無明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤濕,在100oC干燥后,于電爐上低溫炭化,再在600oC馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘渣,濾過,濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液.另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過,濾液置50ml比色管中,加15.0ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液.在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度(0.03%)
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硫酸鹽法 取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml,靜置5分鐘,濾過.取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,加水至刻度,搖勻,作為對照溶液.在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度(0.12%).
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人工紅寶石是怎么做的呢?
1877年法國化學(xué)家弗雷米將純氧化鋁粉末、碳酸鉀、氟化鋇和少量重鉻酸鉀作原料,在坩堝中經(jīng)高溫熔融8天,獲得小顆粒紅寶石晶體,這是人造紅寶石的開端. 1900年,科學(xué)家曾用氧化鋁熔后加入少量氧化鉻,Cr2O3,按重比0。7%添加的方法,制出了2g~~4g的紅寶石。現(xiàn)在,已經(jīng)能制造大到10g的紅寶石和藍(lán)寶石。 1885年在瑞士日內(nèi)瓦出現(xiàn)一些品質(zhì)優(yōu)良的人造紅寶石,據(jù)說是有天然紅寶石碎片,加上增強(qiáng)紅色的重鉻酸鉀等經(jīng)高溫熔融制成,和天然品性質(zhì)相同.然而真正實現(xiàn)人工制造寶石并能投入規(guī)?;a(chǎn)的要歸功于法國化學(xué)家維爾納葉. 維爾納葉在1891年發(fā)明火焰熔融法,并用該法試制人造寶石,成功后又用純凈的氧化鋁試驗.在高溫馬弗爐中用倒置的氫氧吹管進(jìn)行試驗,含有少量氧化鉻的純凈氧化鋁細(xì)末慢慢落入火焰中熔化,滴在基座上冷凝結(jié)晶.經(jīng)過十年的努力,1904年維爾納葉正式制造出了人造紅寶石,以后火焰熔融法逐漸完善,生產(chǎn)出的紅寶石和天然品幾乎無差別.該法一直沿用到現(xiàn)代,至今仍是世界生產(chǎn)人造寶石的主要方法,人稱“維爾納葉法”?,F(xiàn)在只要數(shù)小時就能制造出100克拉以上的紅寶石原石,外觀呈倒梨形或胡蘿卜形的人造剛玉晶體,質(zhì)地純凈,顏色透明度甚至超過天然品,經(jīng)濟(jì)效益巨大.現(xiàn)代維爾納葉法不僅能生產(chǎn)從淺粉紅色至深紅色的紅寶石,還能生產(chǎn)各種顏色的藍(lán)寶石,甚至還能生產(chǎn)帶有星光的紅寶石和藍(lán)寶石,真是巧奪天工. 人造紅、藍(lán)寶石不僅在外觀上,而且在理化、光學(xué)性質(zhì)上也和天然品完全一致,但價格僅為天然品的1/3到1/20,只有在顯微鏡下才能發(fā)現(xiàn)人造寶石中微小的空氣泡呈圓形,天然品中空氣泡為扁形這一細(xì)微的差別.我國現(xiàn)在的人造剛玉年產(chǎn)量達(dá)70t,顏色有紅色、藍(lán)色、無色,生產(chǎn)耗電量大,每生產(chǎn)1kg剛玉耗電量在1200至1400kw/h.
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